消解回流冷却放置时间
(1)消解时间,gb11914-89方法中要求消解时间是2h,应自开始沸腾时开始计时,在分析过程中要严格控制消解时间。
(2)冷却放置时间,经实验证明不同浓度的样品回流冷却**室温后0~20h后没有明显变化,满足cod精mi度要求,所以样品冷却**室温后可在20h内滴定。判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感,若有温感测定结果会偏低,因此要在样品完全冷却后滴定。
分析过程中要注意水样的保存和分析取样,水样采集后应尽快分析,实验室耗材试剂供应,在采集时加入---使ph小于2,实验室耗材试剂代理,以利于保存,样品在4℃时比较稳定。分析取样时一定要将水样摇匀。
方法原理:氨气敏电极是一个复合电极,指示电极是ph玻璃电极,参比电极是银-氯化银电极。电极置于盛有---内充液的塑料套管中,天津实验室耗材试剂,紧贴指示电极敏感膜处有疏水半渗透薄膜可以使电解液和试液隔开,半透膜与指示电极间有一层薄膜,当使用强碱溶液将ph提高到11以上时,铵盐转化为氨,氨通过扩散作用通过半透膜,引起---电解质内氢离子浓度变化,借此由ph电极测得其变化。
气相分子吸收光谱法方法原理:水样在2%~3%酸性介质中,加入无水---煮沸除去盐等干扰,用次酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50ug)氧化成等量盐,以盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
空白值滴定的准确与否直接关系到结果的准确性,影响空白结果的因素有:空白水质、标准溶液、---的纯度和滴定误差。
(1)空白水质一般用蒸馏水,有时会用到高纯水和除盐水,但测定结果都比蒸馏水结果偏大,同时空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。所以**好选用新制的蒸馏水。
(2)标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大,实验室耗材试剂价格,高浓度比低浓度结果高得多,因此在分析样品时应选用合适的浓度,否则测定结果是不准确的,对于大于50mg/l 样品要用高浓度的标准溶液,对于小于50mg/l的样品要用低浓度的标准溶液,另外要注意样品要及时分析,放置时间长结果会变小。
本身的纯度对标准溶液的影响也很大,因此在实验过程中要选用优级纯。
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